―、硫酸镍和氯化镍中镍总量的测定

1.方法摘要

在碱性溶液中，镍与EDTA生成稳定的络合物，以紫脲酸铵为指示剂，反应如下：

2.试剂

（1）标准0.05mol EDTA溶液；

（2）缓冲溶液(pH=10)：溶解54g氯化铵于水中，加人350mL氨水（d=0.89）加水稀释至1L；

（3）紫脲酸铵指示剂。

3.分析方法

取分析镀液10mL于100容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取此稀释液10mL于 250 mL 锥形瓶中，加水80 mL ，缓冲溶液10 mL ，加人紫脲酸铵指示剂少许，以标准 0.05mol EDTA 滴定至由橙黄色恰变为紫色为终点。

二、氯化镍中氯离子含量的测定

1.方法摘要

氯离子与硝酸银定量地生成白色氯化银沉淀，以铬酸钾为指示剂，反应式如下：

2.分析方法

用移液管吸取镀液10  mL 于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取此稀释液 10 mL 于250 mL 锥形瓶(若测总量已稀释，可直接吸取稀释液)。加水50 mL 及1%铬酸钾溶 液2〜5滴，用0.1mol标准硝酸银滴定至最后一滴硝酸银生成的白色沉淀略带淡红色为终点。

三、硼酸的测定

1.方法摘要

硼酸是一元弱酸，不能直接用碱滴定。但甘油、甘露醇和转化糖等含多羟基的有机 物，能和硼酸生成较强的络合物，可用碱滴定，以酚酞为指示剂。

2.试剂

(1)甘油混合液：称柠檬酸钠60g溶于少量水中，加人甘油600 mL ，再加人2g酚酞 (溶于少量温热乙醇），加水稀释至 1L。

(2)标准0.1mol氢氧化钠溶液。

3.分析方法

吸取稀释液10  mL 于250  mL 锥形瓶中，加水10  mL ，加甘油混合液25  mL ，以0.1mol  标准氢氧化钠滴定至溶液由淡绿色变为灰蓝色为终点。

附注：终点编号由淡绿―灰蓝―紫红。例如，灰蓝色终点不易控制，可滴至紫红色再 减去过量的毫升数(约0.2 mL)。

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